搜搜做题作业网乙酰水杨酸的制备和收集
来源：学生作业帮 编辑：搜搜做题作业网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/04/29 17:18:11
乙酰水杨酸的制备和收集
3.10 乙酰水杨酸的制备
目的：学习酚酰化成酯的原理及方法,了解有关药物制备的知识； 复习重结晶和熔点测定的操作.
原理：
主反应：
副反应：
试剂：水杨酸 1.0g（0.0072mol）,醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol）,饱和碳酸氢钠 12mL,1%三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸
装置：
抽率装置
步骤：
在50mL锥形瓶中依次加入1.0g水杨酸,2.5 mL乙酸酐2滴浓硫酸摇匀,使水杨酸溶解.将锥形瓶置于90℃的热水浴中,加热10min,并不时地振摇.然后,停止加热,待反应混合物冷却至室温后,缓缓加入15mL水,边加水边振摇(注意,反应放热,操作应小心).将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤,并用少量冷水洗涤,抽干,得乙酰水杨酸粗产品（用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在）.
将粗产品转入到100mL烧杯中,加入饱和碳酸氢钠水溶液,边加边搅拌,直到不再有二氧化碳产生为止.抽滤,除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合).再将滤液倒入100mL烧杯中,缓缓加入10mL20％盐酸,边加边搅拌,这时会有晶体逐渐析出.将此反应混合物置于冰水浴中,使晶体尽量析出.抽滤,用少量冷水洗涤2-3次,然后抽干,取少量乙酰水杨酸,溶入几滴乙醇中,并滴加1-2滴1％三氯化铁溶液,如果发生显色反应,说明仍有水杨酸存在.产物可用乙醇－水混合溶剂重结晶：即先将粗产品溶于少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊,再加热至溶液澄清透明（注意：加热不能太久,以防乙酰水杨酸分解）,静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点并计算产率.
乙酰水杨酸为白色针状晶体,熔点132-135℃.
注意事项：
1）仪器要全部干燥,药品也要事先经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃的馏分.
2）乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126-135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干.
3）本实验中要注意控制好温度（水温＜90℃）
问题：
1） 水杨酸与乙酸酐的反应过程中浓硫酸起什么作用?
2） 纯的乙酰水杨酸不会与三氯化铁溶液发生显色反应.然而,在乙醇－水混合溶剂中经重结晶的乙酰水杨酸,有时反而会与三氯化铁溶液发生显色反应,这是为什么?
3） 本实验中所用的仪器为什么必需干燥?
注：阿司匹林Aspirin,亦称乙酰水杨酸、醋柳酸.解热镇痛药.用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛和风湿病,且能抑制血小板凝集,预防术后血栓形成,心肌梗塞.副作用少.
目的：学习酚酰化成酯的原理及方法,了解有关药物制备的知识； 复习重结晶和熔点测定的操作.
原理：
主反应：
副反应：
试剂：水杨酸 1.0g（0.0072mol）,醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol）,饱和碳酸氢钠 12mL,1%三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸
装置：
抽率装置
步骤：
在50mL锥形瓶中依次加入1.0g水杨酸,2.5 mL乙酸酐2滴浓硫酸摇匀,使水杨酸溶解.将锥形瓶置于90℃的热水浴中,加热10min,并不时地振摇.然后,停止加热,待反应混合物冷却至室温后,缓缓加入15mL水,边加水边振摇(注意,反应放热,操作应小心).将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤,并用少量冷水洗涤,抽干,得乙酰水杨酸粗产品（用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在）.
将粗产品转入到100mL烧杯中,加入饱和碳酸氢钠水溶液,边加边搅拌,直到不再有二氧化碳产生为止.抽滤,除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合).再将滤液倒入100mL烧杯中,缓缓加入10mL20％盐酸,边加边搅拌,这时会有晶体逐渐析出.将此反应混合物置于冰水浴中,使晶体尽量析出.抽滤,用少量冷水洗涤2-3次,然后抽干,取少量乙酰水杨酸,溶入几滴乙醇中,并滴加1-2滴1％三氯化铁溶液,如果发生显色反应,说明仍有水杨酸存在.产物可用乙醇－水混合溶剂重结晶：即先将粗产品溶于少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊,再加热至溶液澄清透明（注意：加热不能太久,以防乙酰水杨酸分解）,静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点并计算产率.
乙酰水杨酸为白色针状晶体,熔点132-135℃.
注意事项：
1）仪器要全部干燥,药品也要事先经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃的馏分.
2）乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126-135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干.
3）本实验中要注意控制好温度（水温＜90℃）
问题：
1） 水杨酸与乙酸酐的反应过程中浓硫酸起什么作用?
2） 纯的乙酰水杨酸不会与三氯化铁溶液发生显色反应.然而,在乙醇－水混合溶剂中经重结晶的乙酰水杨酸,有时反而会与三氯化铁溶液发生显色反应,这是为什么?
3） 本实验中所用的仪器为什么必需干燥?
注：阿司匹林Aspirin,亦称乙酰水杨酸、醋柳酸.解热镇痛药.用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛和风湿病,且能抑制血小板凝集,预防术后血栓形成,心肌梗塞.副作用少.