搜搜做题作业网我样品是在水中溶解的,由于气相色谱不能测含水的样品,我想问用顶空气相色谱能用于测定含水的样品吗?
来源：学生作业帮 编辑：搜搜做题作业网作业帮 分类：语文作业 时间：2024/04/29 13:53:52
我样品是在水中溶解的,由于气相色谱不能测含水的样品,我想问用顶空气相色谱能用于测定含水的样品吗?
如果是普通顶空的话,要看你待测组分挥发性如何了,能具体说下是测什么东西吗?
此外：
1、你可以试试能测水的柱子,比如WAX系列
2、可以用固相微萃取,从水中萃取组分后进样
3、再处理一次样品,用有机相定容
4、换液相测
再问： 针对建议1：我做标准曲线是用HP-5MS柱，换柱子的话，相对来说我的标准曲线要重新做。但是我的纯样品右旋龙脑只能是用于乙醇等有机溶剂中的，在水中溶解性很差，所以我当初选择乙醇做溶剂，HP-5MS柱来做标准曲线。 2：我做标准曲线用的是乙醇来做的，所以用乙醇来萃取是不取的，因为乙醇溶于水中，萃取后不能分层。如果采用另外一种溶剂虽然可行，但是由于我这个是用于定量的，不同溶剂进GC样时会对实验结果造成影响。
再答： 随便维普了一下， 文献1：中国中医药信息杂志 2012年4月第19卷第4期 《气相色谱法测定消肿生肌膏中龙脑的含量》 其样品提取方法为： 样品0．5 g置100 mL圆底烧瓶中，加3 mL石油醚将其溶解，再加水30 mL；由挥发油测器上端加水5 mL，再加石油醚2 mL；加热至沸腾，保持微沸4 h；分液漏斗分取石油醚层，转入已加适量无水硫酸钠的试管中，再将试管中的石油醚转入1O mL量瓶中，加石油醚至刻度；精密吸取2 mL及内标溶液0．2 mL，置10 mL量瓶中，加石油醚至刻度，摇匀，即得。 文献2：海峡药学 2012年 24卷 1期 《气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑含量》 该文献使用乙醇溶解标准品，样品为液体注射液，直接用乙醇定容后，聚乙二醇一20M色谱柱检测。 文献3：海峡药学 2011年 23卷 12期 《气相色谱法同时测定祛伤消肿酊中樟脑、薄荷脑、龙脑的含量》 该文献标准品和样品制备同文献2，检测用色谱柱为HP—INNOWAX，即我一开始所说的可以进含水样品的WAX系列柱，其实这柱子也是聚乙二醇的固定相。 所以现在很简单，要么就按照文献1的方法提取然后置换溶剂：使用石油醚提取，提取液用无水硫酸钠除去水分，氮气吹干仪将脱水后的石油醚提取液吹干），用乙醇溶解后进样。 如果吹干样品对龙脑有损失的话，则使用旋转蒸发仪，先加一定量乙醇，蒸至近干，再补加乙醇，反复3-5次即可将溶剂置换为乙醇，最好使用低沸点的石油醚，溶剂置换能更完全一些 如果样品含水量不高的话，要么就直接使用乙醇提取（定容），定容体积稍微大一些，毕竟龙脑检测时柱温并不太高，HP-5柱还是能稍微耐一点水的，但是如果需要大量经常检测的话，最好还是换WAX柱，能减少样品处理步骤，柱子也更耐用。
此外：
1、你可以试试能测水的柱子,比如WAX系列
2、可以用固相微萃取,从水中萃取组分后进样
3、再处理一次样品,用有机相定容
4、换液相测
再问： 针对建议1：我做标准曲线是用HP-5MS柱，换柱子的话，相对来说我的标准曲线要重新做。但是我的纯样品右旋龙脑只能是用于乙醇等有机溶剂中的，在水中溶解性很差，所以我当初选择乙醇做溶剂，HP-5MS柱来做标准曲线。 2：我做标准曲线用的是乙醇来做的，所以用乙醇来萃取是不取的，因为乙醇溶于水中，萃取后不能分层。如果采用另外一种溶剂虽然可行，但是由于我这个是用于定量的，不同溶剂进GC样时会对实验结果造成影响。
再答： 随便维普了一下， 文献1：中国中医药信息杂志 2012年4月第19卷第4期 《气相色谱法测定消肿生肌膏中龙脑的含量》 其样品提取方法为： 样品0．5 g置100 mL圆底烧瓶中，加3 mL石油醚将其溶解，再加水30 mL；由挥发油测器上端加水5 mL，再加石油醚2 mL；加热至沸腾，保持微沸4 h；分液漏斗分取石油醚层，转入已加适量无水硫酸钠的试管中，再将试管中的石油醚转入1O mL量瓶中，加石油醚至刻度；精密吸取2 mL及内标溶液0．2 mL，置10 mL量瓶中，加石油醚至刻度，摇匀，即得。 文献2：海峡药学 2012年 24卷 1期 《气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑含量》 该文献使用乙醇溶解标准品，样品为液体注射液，直接用乙醇定容后，聚乙二醇一20M色谱柱检测。 文献3：海峡药学 2011年 23卷 12期 《气相色谱法同时测定祛伤消肿酊中樟脑、薄荷脑、龙脑的含量》 该文献标准品和样品制备同文献2，检测用色谱柱为HP—INNOWAX，即我一开始所说的可以进含水样品的WAX系列柱，其实这柱子也是聚乙二醇的固定相。 所以现在很简单，要么就按照文献1的方法提取然后置换溶剂：使用石油醚提取，提取液用无水硫酸钠除去水分，氮气吹干仪将脱水后的石油醚提取液吹干），用乙醇溶解后进样。 如果吹干样品对龙脑有损失的话，则使用旋转蒸发仪，先加一定量乙醇，蒸至近干，再补加乙醇，反复3-5次即可将溶剂置换为乙醇，最好使用低沸点的石油醚，溶剂置换能更完全一些 如果样品含水量不高的话，要么就直接使用乙醇提取（定容），定容体积稍微大一些，毕竟龙脑检测时柱温并不太高，HP-5柱还是能稍微耐一点水的，但是如果需要大量经常检测的话，最好还是换WAX柱，能减少样品处理步骤，柱子也更耐用。
我样品是在水中溶解的,由于气相色谱不能测含水的样品,我想问用顶空气相色谱能用于测定含水的样品吗?
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