搜搜做题作业网用威廉姆森合成法合成苯甲醚或者更好的实验室制备方法合成?
来源：学生作业帮 编辑：搜搜做题作业网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/04/29 04:38:44
用威廉姆森合成法合成苯甲醚或者更好的实验室制备方法合成?
最好能够写出原理、仪器和药品、实验步骤、注意事项等,
原料用苯酚和碳酸二甲脂来制备,也是威廉姆森合成法!生成苯甲醚,甲醇和二氧化碳,就是这个反应!
最好能够写出原理、仪器和药品、实验步骤、注意事项等,
原料用苯酚和碳酸二甲脂来制备,也是威廉姆森合成法!生成苯甲醚,甲醇和二氧化碳,就是这个反应!
苯乙醚为芳基烷基醚,可通过威廉姆森法合成.
【主要仪器与试剂】
仪器：25mL三口烧瓶,10mL圆底烧瓶,冷凝管,分液漏斗,吸滤瓶
试剂：苯酚,溴乙烷,氢氧化钠,乙醚,无水氯化钙,饱和食盐水溶液.
【实验步骤】
在10mL圆底烧瓶中加入1.50g(0.016mol)苯酚,1g NaOH和1mL水,装上回流冷凝管,搅拌溶解（1）.在水浴80~90℃下,用磁力搅拌电热套加热搅拌,滴加1.7mL (0.024mol)溴乙烷（2）,约在20~30min滴完（3）,继续在80~90℃下回流、搅拌1h,反应完毕后,降至室温,加入2~4mL水使固体完全溶解（4）,用分液漏斗分液,有机层用等体积饱和食盐水洗涤两次,分出的饱和食盐水层各用2mL乙醚萃取两次,合并有机相,加入无水氯化钙干燥,放置至澄清,转入蒸馏装置,先在温水浴中蒸去乙醚（5）,然后直火加热,收集171~183℃的馏分,产品为无色透明液体,产量约1~1.2g.
【注释】
（1）苯酚或氢氧化钠若不溶,可再加0.0.2mL H2O.
（2）溴乙烷要直接滴加在反应液面下,否则溴乙烷未经反应就回流.溴乙烷沸点低,实验时,回流冷却水流量要大,或用冰水冷却,才能保证有足够量的溴乙烷参与反应.
（3）若有结块出现,则停止滴加,待充分搅拌后再继续滴加.
（4）此步水量应尽可能少,以固体刚好全溶为佳,因苯乙醚在水中有一定的溶解度.
（5）蒸出乙醚时不能用明火加热,并且要将蒸馏尾气通入下水道,防止乙醚蒸气外漏着火.
【主要仪器与试剂】
仪器：25mL三口烧瓶,10mL圆底烧瓶,冷凝管,分液漏斗,吸滤瓶
试剂：苯酚,溴乙烷,氢氧化钠,乙醚,无水氯化钙,饱和食盐水溶液.
【实验步骤】
在10mL圆底烧瓶中加入1.50g(0.016mol)苯酚,1g NaOH和1mL水,装上回流冷凝管,搅拌溶解（1）.在水浴80~90℃下,用磁力搅拌电热套加热搅拌,滴加1.7mL (0.024mol)溴乙烷（2）,约在20~30min滴完（3）,继续在80~90℃下回流、搅拌1h,反应完毕后,降至室温,加入2~4mL水使固体完全溶解（4）,用分液漏斗分液,有机层用等体积饱和食盐水洗涤两次,分出的饱和食盐水层各用2mL乙醚萃取两次,合并有机相,加入无水氯化钙干燥,放置至澄清,转入蒸馏装置,先在温水浴中蒸去乙醚（5）,然后直火加热,收集171~183℃的馏分,产品为无色透明液体,产量约1~1.2g.
【注释】
（1）苯酚或氢氧化钠若不溶,可再加0.0.2mL H2O.
（2）溴乙烷要直接滴加在反应液面下,否则溴乙烷未经反应就回流.溴乙烷沸点低,实验时,回流冷却水流量要大,或用冰水冷却,才能保证有足够量的溴乙烷参与反应.
（3）若有结块出现,则停止滴加,待充分搅拌后再继续滴加.
（4）此步水量应尽可能少,以固体刚好全溶为佳,因苯乙醚在水中有一定的溶解度.
（5）蒸出乙醚时不能用明火加热,并且要将蒸馏尾气通入下水道,防止乙醚蒸气外漏着火.