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季铵盐和无机盐分离提纯方法

来源:学生作业帮 编辑:搜搜做题作业网作业帮 分类:化学作业 时间:2024/04/20 02:39:15
季铵盐和无机盐分离提纯方法
我有一种样品是混合溶液,溶剂主要是水,溶质主要是硫酸钠、氯化钠等无机盐和季铵盐(如十六烷基三甲基溴化铵等).
我想把无机盐和季铵盐分离后用红外,质谱等方法检测,希望能确定溶质的确切成分和浓度.希望大家能给些建议:分离提纯的方法,检测方法.
季铵盐和无机盐分离提纯方法
季铵盐的提取只能保证阳离子部分被提取出,对阴离子没有分辨能力.
若碳链比较长具有较强的亲酯性,那么可以使用一些油性溶剂去萃取.
小分子的季铵盐不太好处理,也可以试试去萃取,不过因为更像是无机盐分离存在困难.
还有一个就是结晶析出的办法.
我有一个想法,能不能把溶液在一个量具中进行恒温蒸发,并且将蒸发的水收集起来,定时对蒸发液取样检测密度,算出析出的结晶的质量,写出结晶质量-时间函数图,分析该图应该能够确定溶质的种数,如果能够事先将把所有可能的溶质全部列出,又有他们的溶解性图,就有可能推断出溶质具体是什么.不过人工处理量会比较大.
再问: 能推荐个萃取用的溶解吗,请问萃取后我不能判断出是溴还是氯的铵盐了是吗? 重结晶用什么溶剂好啊 谢谢啦!
再答: 若是季铵盐分子大,可以尽可能的使用极性低的溶剂。像十六烷基三甲基铵用CCl4、CHCl3、乙醚等应该都可以,具体你可以它们的毒性、蒸发难易程度和你的实验条件选取。个人认为氯铵盐由于极性高,可能会先于溴盐析出,不过总体肯定是存在混合的,不知道这个混合对于你结果的影响大不大。 重结晶我觉得没有必要,直接结晶就好了,可以大量的加入乙醇等可以降低溶液无机盐的溶解度又容易挥发的的物质使无机盐先析出,然后再蒸发结晶得到季铵盐。
再问: 太谢谢你了!我觉得方法很好,请说说具体步骤。最后用乙醇再蒸发的过程不是很明白,乙醇挥发后,无机盐不是还在水溶液中,怎样使无机盐析出?怎么判断无机盐析出和季铵盐析出的分界 ?谢谢啦!
再答: 图方便的话可以放入过量的乙醇,季铵盐溶于乙醇,而无机盐则会因为乙醇大量进入而析出。后面将水和乙醇一并恒蒸发完全就能得到季铵盐的结晶了,蒸发不一定要达到沸点哦,别让季铵盐分解了。