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求解正溴丁烷的HNMR谱图中的诡异峰是从哪来的?

来源:学生作业帮 编辑:搜搜做题作业网作业帮 分类:化学作业 时间:2024/04/28 06:42:23
求解正溴丁烷的HNMR谱图中的诡异峰是从哪来的?
小弟不才,接触核磁没多久,此为有机实验中制得的正溴丁烷HNMR谱,从0.9、1.5、1.7、3.4处的峰说明样品确实为正溴丁烷,可为何在4.742处有一单峰?是何种杂质吗?积分还这么巧的说.
合成原料是溴化钠固体、浓硫酸和正丁醇,加热回流SN2亲核取代制备出的粗产品,后经过浓硫酸、碳酸氢钠和水的洗涤,无水氯化钙干燥,又精蒸馏提纯。机子之前测的是不同来源地正溴丁烷,但都没有4.7处的峰。
求解正溴丁烷的HNMR谱图中的诡异峰是从哪来的?
下面原因供你参考.
1最可能的副产物是二丁醚, 即可以通过原料自身生成, 也可以通过原料和产物生成.
但与你谱图上的积分以及4.7的化学位移不相符.
2另一个副产物可能是丁烯, 但你做过蒸馏, 所以也不应该存在于体系中.
3. 请检查你的核磁管, 是否没有洗干净 也没有烘干. 水峰可以出现在这个位置上.
4请检查你的氘代试剂是否被污染.
5 HBr有可能在这个位置上出现,其化学位移取决于相对浓度. 你可以再用碱水溶液洗到pH 为7.5左右.